ANÁLISIS DE MUESTRAS QUÍMICAS

CROMATOGRAFIA Y CRISTALIZACIÓN

CROMATOGRAFIA

Las técnicas cromatográficas para el análisis y purificación de los productos de reacción son ampliamente utilizadas en el laboratorio orgánico. La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar mezclas de compuestos mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema bifásico equilibrado. Todas las técnicas cromatográficas dependen de la distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase móvil, llamada también activa, que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria. La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un sólido o un líquido.

MATERIALES:

Tijeras, Papel filtro, Cinta Adhesiva, Agua, Vinagre Blanco, Alcohol, Sal, Bandeja de Icopor, Palito de Madera,10 Marcadores o Plumones.

PROCEDIMIENTO:

Corta tiras de papel filtro de 10 centímetros de longitud. Luego dibuja un punto en el extremo de cada tira de papel con cada uno de los plumones. Con una cinta adhesiva pega las tiras del papel al palito de madera de manera que el punto de color quede en la parte de abajo. Verter en la bandeja una mezcla de 50% de agua y vinagre blanco. Ubica el palito de madera sobre la bandera para que se mojan las tiras de papel, utilizando dos recipientes como soporte, De manera que el líquido quedé justo por debajo de la parte coloreada Como se muestra en la imagen.

Repetir el procedimiento anterior con una mezcla de 50% de alcohol y agua y otro con una solución de agua con sal.

CRISTALIZACIÓN

Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la crisitalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo semejante disuelve a lo semejante” suele ser muy útil. Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.

MATERIALES:

Vaso de Precipitado de 250ml, Embudo de Tallo largo, Papel Filtro, Agua Destilada, Sulfato de Cobre, Hilo de coser, Recipiente de Plástico Mediano.

PROCEDIMIENTO:

En un vaso de precipitado de 250 mg adiciona 50 miligramos de agua luego agrega Sulfato de cobre hasta obtener una solución de color azul intenso agitar hasta que el soluto se disuelva Añadir pequeñas cantidades de soluto hasta observar que ya no se disuelva más cuando una disolución no admita más soluto se calienta evitando que llegue a ebullición.

Añadir nuevamente una pequeña cantidad de soluto agita cuidadosamente hasta que se produzca disolución completa Filtra la solución y el filtrado obtenido ponlo en reposo y en otro vaso o en un recipiente plano tapa con un papel para evitar que le caiga polvo. Deja en reposo varios días hasta observar que se formen los cristales.